河北省首創(chuàng)激素和抗生素高效快速檢測法，建立17項關(guān)鍵技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)
五分鐘鎖定“瘦肉精”新標(biāo)準(zhǔn)破解“檢測難”
閱讀提示
5分鐘，生豬“瘦肉精”檢測完成。
25分鐘，三聚氰胺、蘇丹紅、地溝油、面粉增白劑初篩完成。
150分鐘，牛奶激素、抗生素排查完畢。
……
8月8日，省重大科技支撐計劃項目“河北省主要畜產(chǎn)品中激素與抗生素檢測關(guān)鍵技術(shù)及標(biāo)準(zhǔn)研究與應(yīng)用”通過省科技廳組織的專家驗收。歷經(jīng)3年研究開發(fā)，河北省科技人員開發(fā)出針對26項87種激素和抗生素的關(guān)鍵檢測方法，6項快速檢測產(chǎn)品及快速檢測方法，建立了畜產(chǎn)品中激素和抗生素的17項關(guān)鍵技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，填補(bǔ)了我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域空白。
“這將讓大部分可能出現(xiàn)在畜產(chǎn)品中的有害成分無處遁形。”省科技廳農(nóng)村處處長高振峰認(rèn)為，這一系列技術(shù)的“含金量”，不僅體現(xiàn)在其高靈敏和高精度上，更為重要的是，許多之前只適用于大型專業(yè)實驗室中的檢測項目，現(xiàn)在僅用一張試紙、一個試劑盒就可以完成，而且成本非常低廉。
“高科技檢測將直接走進(jìn)散養(yǎng)戶的牛棚豬圈里。”許多專家認(rèn)為，這一達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平的技術(shù)體系，能夠?qū)⒖赡艹霈F(xiàn)的畜產(chǎn)品安全隱患消滅在生產(chǎn)一線，一個肉類和奶制品大范圍低成本快速檢測的安全控制網(wǎng)絡(luò)有望形成。
更快速
5分鐘鎖定“瘦肉精”
“檢驗完成，肉質(zhì)良好！”8月13日上午10時，石家莊雙鴿食品有限責(zé)任公司晉州分公司院內(nèi)，20頭養(yǎng)殖戶送來的生豬通過檢測。這一過程一改往日的繁瑣：質(zhì)量中心檢驗員首先用潔凈、干燥的塑料尿杯收集豬的尿液樣本，然后用一次性吸管抽取3滴無氣泡尿樣垂直滴入備好的3張白色試劑卡中，僅僅5分鐘過后，質(zhì)控線便與檢測線同時顯現(xiàn)出紅色條帶。
“這表示這批生豬瘦肉精檢測為陰性，沒有問題。”河北省科學(xué)院生物研究所細(xì)胞生化研究室副主任李春生介紹，這些小小的白色試劑卡技術(shù)含量很高，它可以篩查出克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇等多種類型的瘦肉精，靈敏度達(dá)3微克∕升，“這一靈敏度意味著，只要通過了這個小卡片測試的豬肉，消費(fèi)者就可以放心食用。”
統(tǒng)計顯示，河北省有各類畜牧養(yǎng)殖企業(yè)近2000家，每年肉類產(chǎn)量500萬噸，禽蛋產(chǎn)量400萬噸，年畜牧業(yè)產(chǎn)值近千億元。但如何實現(xiàn)對畜產(chǎn)品的全面快速檢驗一直是個難題。
一個農(nóng)村養(yǎng)豬個體戶產(chǎn)出的豬肉，要經(jīng)過哪些檢測環(huán)節(jié)才能驗證合格？“目前，許多地方縣級檢測機(jī)構(gòu)設(shè)備并不完善，這種情況下，養(yǎng)豬戶往往需要將待檢肉拿到省級檢測部門才能進(jìn)行檢測確定。”有關(guān)專家透露，這一過程“極為繁瑣，耗時耗力”。如瘦肉精殘留檢測：待檢肉進(jìn)入實驗室，進(jìn)行至少16小時的酶解、提取瘦肉精、凈化去除干擾雜質(zhì)、儀器測定等檢測工序，全過程需要2至3天之久，再加上往返時間，令許多養(yǎng)殖戶感嘆“肉都放臭了檢測報告還沒出來”。此外，200元左右的檢測費(fèi)用，再加上往返路費(fèi)等，也成為養(yǎng)殖戶們難以承受的負(fù)擔(dān)。
即便大型肉類加工企業(yè)，想實現(xiàn)全面精確的檢測也絕非易事。“以前即便懷疑含有瘦肉精，也很難馬上拿到上級部門做檢測。”石家莊雙鴿食品有限責(zé)任公司質(zhì)檢經(jīng)理林浩說，“成百上千頭活豬一批送到，只能抽取有限的幾頭作為樣本?？偸菗?dān)心會有漏網(wǎng)之魚，而加大抽樣比率成本又很高。”
瘦肉精的危害正逐漸被人們認(rèn)識。“瘦肉精屬于β-受體激動劑，這一物質(zhì)過量食用對人體健康會造成較大危害。”省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院化學(xué)部部長李揮介紹：“如果長期攝入，會出現(xiàn)惡心、頭暈、四肢無力、手顫等中毒癥狀，嚴(yán)重的可能導(dǎo)致死亡。”
該項目開發(fā)出的瘦肉精快速檢測技術(shù)，則有望徹底實現(xiàn)瘦肉精殘留的高通量、低成本、現(xiàn)場快速檢測。
“這個試劑卡使用方法非常簡單，可以說，只要看看說明書就知道怎么操作了。”林浩說，“它還有一點(diǎn)優(yōu)勢對企業(yè)和養(yǎng)殖戶而言非常重要，那就是很便宜，檢測費(fèi)不到以前的十分之一。”
更全面
87種“禁藥”難遁形
“養(yǎng)殖戶可能因為奶?；忌先橄傺锥褂每股?，甚至可能為了預(yù)防某些炎癥的發(fā)生而在飼料中添加抗生素或激素，而在擠奶時，因擔(dān)心奶頭沾染細(xì)菌，個別養(yǎng)殖戶會選擇用抗生素擦拭……”一些專家表示，可能出現(xiàn)的抗生素過量殘留，目前已經(jīng)成為威脅奶制品安全的首要問題。
“自從項目組成立起，我們的核心目標(biāo)就是讓激素抗生素檢測實現(xiàn)檢得出、檢得準(zhǔn)、檢得快。”8月14日上午，在石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司質(zhì)量中心檢驗室，筆者見證了這場“魔高一尺，道高一丈”的較量。君樂寶的檢驗員利用科研人員最新的研究成果演示起抗生素檢驗的全過程。
檢驗員拿出一個比巴掌大不了多少的小盒子。“這是我們研發(fā)的廣譜抗生素檢測試劑盒。”李春生介紹，“取出置有芽孢桿菌培養(yǎng)基的三個微檢測孔。微孔中分別滴入樣品奶和對照奶后，奶中抗生素的濃度將決定芽孢是否生長，而這一切的結(jié)果，都將由微孔中PH指示劑通過顏色顯示出來。”
2個小時后，培養(yǎng)基改變了顏色，樣品與對照品均為黃色，“這表示抗生素含量未超標(biāo)。”
“那么，市場上有一種可以令抗生素在常規(guī)檢測中‘隱形’的解抗劑能否檢測呢？”為了回答筆者的疑問，檢驗員隨后又對牛奶進(jìn)行了解抗劑快速初篩。李春生介紹，這種快速檢測產(chǎn)品的原理為碘量法，借助淀粉與碘的變藍(lán)反應(yīng)來測量，若解抗劑的含量超標(biāo)，其分解物將與淀粉競爭出游離碘，阻礙變藍(lán)反應(yīng)，因此最終試劑會顯示白色。不到30分鐘的時間，檢測結(jié)果出來了，試劑呈藍(lán)色，明確顯示合格。
“項目組研發(fā)的這兩個試劑盒，能夠?qū)δ讨破分?1種抗生素進(jìn)行準(zhǔn)確檢測。”高振峰表示：“同時測定原乳中解抗劑的方法，將作為國家或行業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn)起草的重要參考。”
“抗生素和激素檢測的最大難題在于，目前抗生素種類多達(dá)幾千種，常用的也有大幾十種，要實現(xiàn)對這么多種抗生素的檢測，其難度可想而知。”李揮表示，我們集成使用了色譜、色質(zhì)聯(lián)用等多項技術(shù)，共研發(fā)了26項87種激素和抗生素的關(guān)鍵檢測方法，這些方法有著令人驚嘆的高靈敏度。“一公斤肉或者奶中，只要有幾微克的違禁物質(zhì)，我們就能明確檢測出來。這些檢測方法同時也能夠滿足歐盟等國際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)限量檢測要求。”
更有力
17項標(biāo)準(zhǔn)掃“盲區(qū)”
“技術(shù)體系成熟只是第一步，而要讓這些新技術(shù)切實保障肉奶產(chǎn)品安全，就必須將其推廣到生產(chǎn)和銷售的各個環(huán)節(jié)中去。”高振峰認(rèn)為，這有賴于具有法律效力的檢測和準(zhǔn)入技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的建立。
“以前，畜產(chǎn)品中一些抗生素和激素的檢測標(biāo)準(zhǔn)在國內(nèi)處于空白。”李春生說，他和項目組人員在前期調(diào)研時，就有養(yǎng)殖戶向他們反映自己擔(dān)心購買的飼料中可能含有青霉素、阿莫西林等抗生素，但由于沒有檢測標(biāo)準(zhǔn)，沒有機(jī)構(gòu)愿意給他們做檢測。
“項目組建立的17項檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，填補(bǔ)了國內(nèi)諸多領(lǐng)域的空白。”高振峰介紹，其中“乳及乳制品中青霉素G、青霉素V、氨芐西林、阿莫西林4種β-內(nèi)酰胺類藥物殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法”等技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，為相關(guān)部門及監(jiān)管機(jī)構(gòu)提供了奶牛養(yǎng)殖中常用抗生素監(jiān)測的法律參照。執(zhí)法部門可執(zhí)檢測結(jié)果，對違規(guī)使用威脅人體健康添加物的養(yǎng)殖戶進(jìn)行處罰，幫助食品安全監(jiān)管部門更加主動、及時地發(fā)現(xiàn)可能發(fā)生的食品安全問題。
依照建立的標(biāo)準(zhǔn)，科研人員進(jìn)一步將檢測手段集成化，以期降低檢測成本。“你瞧，這可以算得上是一間可以移動的小型化驗室。”在省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院化學(xué)部實驗室內(nèi)，李揮展示著一個體積僅40立方厘米的小盒子。“就是這個小東西，可以快速篩查辨別三聚氰胺、蘇丹紅、地溝油、面粉增白劑等常見添加劑和非食用物質(zhì)。”該實驗室副部長張敬軒介紹，這個小盒子同樣具有靈敏快速的特點(diǎn)，“之前幾小時的檢測時間現(xiàn)在可以被縮短到25分鐘以內(nèi)，同時儀器價格和試驗成本均遠(yuǎn)低于同類產(chǎn)品。”
省科技廳有關(guān)負(fù)責(zé)人還介紹，隨著相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建立，項目組還在石家莊君樂寶乳業(yè)、雙鴿肉制品、三元乳業(yè)等企業(yè)建設(shè)了國內(nèi)首批專門針對畜產(chǎn)品中激素和抗生素控制的示范基地，這些先進(jìn)技術(shù)已經(jīng)推廣至這些大型畜產(chǎn)品企業(yè)生產(chǎn)銷售過程中，現(xiàn)已累計檢測樣品15000批次，涉及產(chǎn)品總價值20億元以上。
五分鐘鎖定“瘦肉精”新標(biāo)準(zhǔn)破解“檢測難”
閱讀提示
5分鐘，生豬“瘦肉精”檢測完成。
25分鐘，三聚氰胺、蘇丹紅、地溝油、面粉增白劑初篩完成。
150分鐘，牛奶激素、抗生素排查完畢。
……
8月8日，省重大科技支撐計劃項目“河北省主要畜產(chǎn)品中激素與抗生素檢測關(guān)鍵技術(shù)及標(biāo)準(zhǔn)研究與應(yīng)用”通過省科技廳組織的專家驗收。歷經(jīng)3年研究開發(fā)，河北省科技人員開發(fā)出針對26項87種激素和抗生素的關(guān)鍵檢測方法，6項快速檢測產(chǎn)品及快速檢測方法，建立了畜產(chǎn)品中激素和抗生素的17項關(guān)鍵技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，填補(bǔ)了我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域空白。
“這將讓大部分可能出現(xiàn)在畜產(chǎn)品中的有害成分無處遁形。”省科技廳農(nóng)村處處長高振峰認(rèn)為，這一系列技術(shù)的“含金量”，不僅體現(xiàn)在其高靈敏和高精度上，更為重要的是，許多之前只適用于大型專業(yè)實驗室中的檢測項目，現(xiàn)在僅用一張試紙、一個試劑盒就可以完成，而且成本非常低廉。
“高科技檢測將直接走進(jìn)散養(yǎng)戶的牛棚豬圈里。”許多專家認(rèn)為，這一達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平的技術(shù)體系，能夠?qū)⒖赡艹霈F(xiàn)的畜產(chǎn)品安全隱患消滅在生產(chǎn)一線，一個肉類和奶制品大范圍低成本快速檢測的安全控制網(wǎng)絡(luò)有望形成。
更快速
5分鐘鎖定“瘦肉精”
“檢驗完成，肉質(zhì)良好！”8月13日上午10時，石家莊雙鴿食品有限責(zé)任公司晉州分公司院內(nèi)，20頭養(yǎng)殖戶送來的生豬通過檢測。這一過程一改往日的繁瑣：質(zhì)量中心檢驗員首先用潔凈、干燥的塑料尿杯收集豬的尿液樣本，然后用一次性吸管抽取3滴無氣泡尿樣垂直滴入備好的3張白色試劑卡中，僅僅5分鐘過后，質(zhì)控線便與檢測線同時顯現(xiàn)出紅色條帶。
“這表示這批生豬瘦肉精檢測為陰性，沒有問題。”河北省科學(xué)院生物研究所細(xì)胞生化研究室副主任李春生介紹，這些小小的白色試劑卡技術(shù)含量很高，它可以篩查出克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇等多種類型的瘦肉精，靈敏度達(dá)3微克∕升，“這一靈敏度意味著，只要通過了這個小卡片測試的豬肉，消費(fèi)者就可以放心食用。”
統(tǒng)計顯示，河北省有各類畜牧養(yǎng)殖企業(yè)近2000家，每年肉類產(chǎn)量500萬噸，禽蛋產(chǎn)量400萬噸，年畜牧業(yè)產(chǎn)值近千億元。但如何實現(xiàn)對畜產(chǎn)品的全面快速檢驗一直是個難題。
一個農(nóng)村養(yǎng)豬個體戶產(chǎn)出的豬肉，要經(jīng)過哪些檢測環(huán)節(jié)才能驗證合格？“目前，許多地方縣級檢測機(jī)構(gòu)設(shè)備并不完善，這種情況下，養(yǎng)豬戶往往需要將待檢肉拿到省級檢測部門才能進(jìn)行檢測確定。”有關(guān)專家透露，這一過程“極為繁瑣，耗時耗力”。如瘦肉精殘留檢測：待檢肉進(jìn)入實驗室，進(jìn)行至少16小時的酶解、提取瘦肉精、凈化去除干擾雜質(zhì)、儀器測定等檢測工序，全過程需要2至3天之久，再加上往返時間，令許多養(yǎng)殖戶感嘆“肉都放臭了檢測報告還沒出來”。此外，200元左右的檢測費(fèi)用，再加上往返路費(fèi)等，也成為養(yǎng)殖戶們難以承受的負(fù)擔(dān)。
即便大型肉類加工企業(yè)，想實現(xiàn)全面精確的檢測也絕非易事。“以前即便懷疑含有瘦肉精，也很難馬上拿到上級部門做檢測。”石家莊雙鴿食品有限責(zé)任公司質(zhì)檢經(jīng)理林浩說，“成百上千頭活豬一批送到，只能抽取有限的幾頭作為樣本?？偸菗?dān)心會有漏網(wǎng)之魚，而加大抽樣比率成本又很高。”
瘦肉精的危害正逐漸被人們認(rèn)識。“瘦肉精屬于β-受體激動劑，這一物質(zhì)過量食用對人體健康會造成較大危害。”省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院化學(xué)部部長李揮介紹：“如果長期攝入，會出現(xiàn)惡心、頭暈、四肢無力、手顫等中毒癥狀，嚴(yán)重的可能導(dǎo)致死亡。”
該項目開發(fā)出的瘦肉精快速檢測技術(shù)，則有望徹底實現(xiàn)瘦肉精殘留的高通量、低成本、現(xiàn)場快速檢測。
“這個試劑卡使用方法非常簡單，可以說，只要看看說明書就知道怎么操作了。”林浩說，“它還有一點(diǎn)優(yōu)勢對企業(yè)和養(yǎng)殖戶而言非常重要，那就是很便宜，檢測費(fèi)不到以前的十分之一。”
更全面
87種“禁藥”難遁形
“養(yǎng)殖戶可能因為奶?；忌先橄傺锥褂每股?，甚至可能為了預(yù)防某些炎癥的發(fā)生而在飼料中添加抗生素或激素，而在擠奶時，因擔(dān)心奶頭沾染細(xì)菌，個別養(yǎng)殖戶會選擇用抗生素擦拭……”一些專家表示，可能出現(xiàn)的抗生素過量殘留，目前已經(jīng)成為威脅奶制品安全的首要問題。
“自從項目組成立起，我們的核心目標(biāo)就是讓激素抗生素檢測實現(xiàn)檢得出、檢得準(zhǔn)、檢得快。”8月14日上午，在石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司質(zhì)量中心檢驗室，筆者見證了這場“魔高一尺，道高一丈”的較量。君樂寶的檢驗員利用科研人員最新的研究成果演示起抗生素檢驗的全過程。
檢驗員拿出一個比巴掌大不了多少的小盒子。“這是我們研發(fā)的廣譜抗生素檢測試劑盒。”李春生介紹，“取出置有芽孢桿菌培養(yǎng)基的三個微檢測孔。微孔中分別滴入樣品奶和對照奶后，奶中抗生素的濃度將決定芽孢是否生長，而這一切的結(jié)果，都將由微孔中PH指示劑通過顏色顯示出來。”
2個小時后，培養(yǎng)基改變了顏色，樣品與對照品均為黃色，“這表示抗生素含量未超標(biāo)。”
“那么，市場上有一種可以令抗生素在常規(guī)檢測中‘隱形’的解抗劑能否檢測呢？”為了回答筆者的疑問，檢驗員隨后又對牛奶進(jìn)行了解抗劑快速初篩。李春生介紹，這種快速檢測產(chǎn)品的原理為碘量法，借助淀粉與碘的變藍(lán)反應(yīng)來測量，若解抗劑的含量超標(biāo)，其分解物將與淀粉競爭出游離碘，阻礙變藍(lán)反應(yīng)，因此最終試劑會顯示白色。不到30分鐘的時間，檢測結(jié)果出來了，試劑呈藍(lán)色，明確顯示合格。
“項目組研發(fā)的這兩個試劑盒，能夠?qū)δ讨破分?1種抗生素進(jìn)行準(zhǔn)確檢測。”高振峰表示：“同時測定原乳中解抗劑的方法，將作為國家或行業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn)起草的重要參考。”
“抗生素和激素檢測的最大難題在于，目前抗生素種類多達(dá)幾千種，常用的也有大幾十種，要實現(xiàn)對這么多種抗生素的檢測，其難度可想而知。”李揮表示，我們集成使用了色譜、色質(zhì)聯(lián)用等多項技術(shù)，共研發(fā)了26項87種激素和抗生素的關(guān)鍵檢測方法，這些方法有著令人驚嘆的高靈敏度。“一公斤肉或者奶中，只要有幾微克的違禁物質(zhì)，我們就能明確檢測出來。這些檢測方法同時也能夠滿足歐盟等國際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)限量檢測要求。”
更有力
17項標(biāo)準(zhǔn)掃“盲區(qū)”
“技術(shù)體系成熟只是第一步，而要讓這些新技術(shù)切實保障肉奶產(chǎn)品安全，就必須將其推廣到生產(chǎn)和銷售的各個環(huán)節(jié)中去。”高振峰認(rèn)為，這有賴于具有法律效力的檢測和準(zhǔn)入技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的建立。
“以前，畜產(chǎn)品中一些抗生素和激素的檢測標(biāo)準(zhǔn)在國內(nèi)處于空白。”李春生說，他和項目組人員在前期調(diào)研時，就有養(yǎng)殖戶向他們反映自己擔(dān)心購買的飼料中可能含有青霉素、阿莫西林等抗生素，但由于沒有檢測標(biāo)準(zhǔn)，沒有機(jī)構(gòu)愿意給他們做檢測。
“項目組建立的17項檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，填補(bǔ)了國內(nèi)諸多領(lǐng)域的空白。”高振峰介紹，其中“乳及乳制品中青霉素G、青霉素V、氨芐西林、阿莫西林4種β-內(nèi)酰胺類藥物殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法”等技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，為相關(guān)部門及監(jiān)管機(jī)構(gòu)提供了奶牛養(yǎng)殖中常用抗生素監(jiān)測的法律參照。執(zhí)法部門可執(zhí)檢測結(jié)果，對違規(guī)使用威脅人體健康添加物的養(yǎng)殖戶進(jìn)行處罰，幫助食品安全監(jiān)管部門更加主動、及時地發(fā)現(xiàn)可能發(fā)生的食品安全問題。
依照建立的標(biāo)準(zhǔn)，科研人員進(jìn)一步將檢測手段集成化，以期降低檢測成本。“你瞧，這可以算得上是一間可以移動的小型化驗室。”在省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院化學(xué)部實驗室內(nèi)，李揮展示著一個體積僅40立方厘米的小盒子。“就是這個小東西，可以快速篩查辨別三聚氰胺、蘇丹紅、地溝油、面粉增白劑等常見添加劑和非食用物質(zhì)。”該實驗室副部長張敬軒介紹，這個小盒子同樣具有靈敏快速的特點(diǎn)，“之前幾小時的檢測時間現(xiàn)在可以被縮短到25分鐘以內(nèi)，同時儀器價格和試驗成本均遠(yuǎn)低于同類產(chǎn)品。”
省科技廳有關(guān)負(fù)責(zé)人還介紹，隨著相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建立，項目組還在石家莊君樂寶乳業(yè)、雙鴿肉制品、三元乳業(yè)等企業(yè)建設(shè)了國內(nèi)首批專門針對畜產(chǎn)品中激素和抗生素控制的示范基地，這些先進(jìn)技術(shù)已經(jīng)推廣至這些大型畜產(chǎn)品企業(yè)生產(chǎn)銷售過程中，現(xiàn)已累計檢測樣品15000批次，涉及產(chǎn)品總價值20億元以上。
